Сүт және сүт өнімдерінің май қышқылының профилін газды хроматография әдісімен анықтау үшін сынама технологиясын дайындау

Abstract

Қазіргі заманғы аналитикалық зерттеулерде газ хроматографиясын қолдана отырып, сүт өнімдерінің май қышқылдарын анықтаудың белгілі модификациясын жетілдіруге және жаңа әдістерін жасауға көп көңіл бөлінеді. Аналитикалық зерттеулер тәжірибесіндегі ең маңызды кезеңдер сынамалар технологиясын дайындау кезеңдері болып табылады. Зерттеу мақсаты-газды хроматография әдісімен кейінгі зерттеулер үшін сүт өнімдерінің үлгілерін сынамалық технологиясын дайындауды дамыту. Зерттеу объектілері экстрагенттер және анықталатын заттардың толық шығарылуына ықпал ететін экстракцияның оңтайлы шарттары болып табылады: экстрагенттің концентрациясы мен көлемі, экстракция уақыты және температуралық режим. Бұл жұмыс сынама технологиясы майдың салмақтық үлесі 3% - тен асатын сүттің майқышқылдық құрамын анықтау үшін сынамаларды дайындау әдісін қамтиды, оны 10000 айналым кезінде 10 минут бойы центрифугалайды, центрифугаланған зертханалық сынамадан пробиркаға жоғарғы бөлігінен 20 мл май алады, содан кейін 2 см3 органикалық еріткіште (гексан) ерітеді, содан кейін 1-2 минут бойы қолмен араластырады. Алынған ерітіндіге 2 молярлық концентрациядағы натрий метилаты ерітіндісінің 100 мл тамшуырмен қосады және пробирканы тығынмен жабады, содан кейін 2 минут бойы қолмен қарқынды араластырады, 5 минут ұстайды және метил эфирлері бар жоғарғы қабатты қағаз сүзгісі арқылы сүзеді, нәтижесінде алынған ерітінді газды хроматография арқылы зерттеуге дайын болады. Ұсынылған жаңа әзірлеу тәсілі сынама технологиясын дайындау уақытын қысқартады (~19 мин), жұмсалатын еріткіш мөлшерін 10 еседен астам азайтады, сынамалармен жұмыс істеу кезіндегі ісқимылдар санын азайтады, сондай-ақ жабдықтың ең аз санын қажет етеді.

В современных аналитических исследованиях совершенствованию/модификации известных и разработке новых методов определения жирных кислот в масложировой продукции с использованием газовой хроматографии уделяется большое внимание. Наиболее важными этапами в практике аналитических исследований являются стадии пробоподготовки образцов. Цель исследования - разработка технологии подготовки проб образцов молока и молочной продукции для последующих исследований методом газовой хроматографии. Объектами исследования являются экстрагенты и оптимальные условия экстракции, способствующие полному высвобождению определяемых веществ: концентрация и объем экстрагента, время экстракции и температурный режим. Данная работа включает технологию подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока массовой долей жира более 3% которое центрифугируют в течение 10 минут при 10000 оборотах; из центрифугированной лабораторной пробы в пробирку из верхней части отбирают 20 мкл масла, затем растворяют в 2 см3 органического растворителя (гексана), после перемешивают вручную в течение 1-2 минут, к полученному раствору добавляют пипеткой 100 мкл раствора метилата натрия 2 молярной концентрации и закрывают пробирку пробкой, далее интенсивно перемешивают вручную в течение 2 минут, настаивают 5 минут и фильтруют через бумажный фильтр верхний слой, содержащий метиловые эфиры. Полученный раствор будет готов к исследованию методом газовой хроматографии. Предлагаемый новый подход разработки технологии сокращает время пробоподготовки (~19 мин), уменьшает количество расходуемого растворителя более чем в 10 раз, минимизирует количество действий при работе с пробами, также требует минимального количества оборудования.

In modern analytical studies, much attention is paid to the improvement/modification of known and the development of new methods for the determination of fatty acids in fat-and-oil products using gas chromatography. The most important stages in the practice of analytical research are the stages of sample preparation of samples. The purpose of the study is to develop a technology for preparing samples of milk and dairy products for subsequent studies by gas chromatography. The objects of the study are extractants and optimal extraction conditions that contribute to the full release of the substances being determined: the concentration and volume of the extractant, the extraction time and temperature regime. This work includes the technology of sample preparation for determining the fatty acid composition of milk with a fat mass fraction of more than 3%, which is centrifuged for 10 minutes at 10000 rpm, 20 µl of oil is taken from the centrifuged laboratory sample into a test tube from the upper part, then dissolved in 2 cm3 of organic solvent (hexane), then mixed manually for 1-2 minutes, 100 ml of sodium methylate solution of 2 molar concentration is added to the resulting solution with a pipette and the tube is closed with a stopper, then intensively mixed manually for 2 minutes, insist for 5 minutes and filter through a paper filter the top layer containing methyl esters, the resulting solution will be ready for examination by gas chromatography. The proposed new approach to technology development reduces the sample preparation time (~19 min), reduces the amount of solvent consumed by more than 10 times, minimizes the number of actions when working with samples, and requires a minimum amount of equipment.